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萘系高效減水劑生產(chǎn)工藝參數(shù)
萘系高效減水劑生產(chǎn)工藝參數(shù)
一、合成用原材料：
1、萘：分子式為C10H8 ,分子量128，萘為光亮的片狀晶體，80℃時(shí)熔融，218℃時(shí)沸騰，不溶于水，易于升華，有特殊氣味。生產(chǎn)中要求用工業(yè)萘或精萘，參比重1.145。
2、硫酸：H2SO4 ，分子量為98，用于磺化的硫酸濃度應(yīng)為98%的濃硫酸，比重為1.84。
3、甲醛：分子式HCHO ，分子量為30，生產(chǎn)用甲醛濃度為36.8%，無色透明液體，有刺激氣味，15℃時(shí)比重為1.10。
4、燒堿：NaOH ，分子量為40，生產(chǎn)中使用固體、液體均可，使用固體堿時(shí)，應(yīng)先配制成30～40%的水溶液，最好購買液體（30%或32%），可避免化堿工序，而且價(jià)格便宜。
二、合成工藝：
1、工藝：
2、磺化：磺化反應(yīng)是濃硫酸作用于萘，其磺酸SO3H取代萘分子上的氫原子，反應(yīng)結(jié)果生成萘磺酸。
160
+ H2SO4
3
～
+ H2O
磺化反應(yīng)控制的好壞，直接影響β-萘磺酸的含量，對(duì)縮合后的產(chǎn)品質(zhì)
量影響較大。影響磺化反應(yīng)的因素主要有磺化溫度、磺化時(shí)間、硫酸濃度和硫酸加入量等。
1）萘與硫酸用量比：萘與硫酸的克分子比為1：1.3～1.4，一般取1：1.4；
2）磺化反應(yīng)溫度：160～165℃；
3）磺化時(shí)間：在160～165℃維持約2小時(shí)。時(shí)間短了，磺化不充分；磺化時(shí)間過長(zhǎng)，影響產(chǎn)量。
3、水解反應(yīng)： HO3S—
H2O 3H
H2SO4
3H
由于在磺化反應(yīng)過程中，不僅生成了β-萘磺酸，而且也生成一部分α-
萘磺酸。水解的目的是使α-萘磺酸分解，以利于以后的縮合反應(yīng)。水解時(shí)應(yīng)將反應(yīng)物降溫至120℃以下，加入經(jīng)計(jì)算的水。
1）水解的用水量：水解時(shí)加水量多時(shí)對(duì)水解反應(yīng)有利，但加水量多會(huì)給縮合反應(yīng)帶來不利的影響。故水解用水量一般為2～3至4～5克分子水/1克分子萘�？傊�，在控制總酸度相同下，水解加水量少產(chǎn)品性能好些。
2）水解總酸度：水解時(shí)，外加水，控制其總酸度在28.5％左右。水解總酸度低，加水量大，降低反應(yīng)物濃度；水解總酸度高，縮合物料黏度大，不利于反應(yīng)進(jìn)行。
3）水解時(shí)間：一般加水?dāng)嚢璋胄r(shí)左右。
4、縮合：萘磺酸水解后繼續(xù)降溫到105～108℃左右，滴加甲醛，其反應(yīng)如下：
n
nHCHO 3H
100—110℃
H—（—CH2 + nH2O
3H
3
縮合反應(yīng)是減水劑生產(chǎn)過程中的重要反應(yīng)，也是時(shí)間較長(zhǎng)的一個(gè)工序。技術(shù)關(guān)鍵是使反應(yīng)盡可能地完全，得到長(zhǎng)鏈分子。同時(shí)反應(yīng)時(shí)間盡可能地短，以便縮短生產(chǎn)時(shí)間及降低反應(yīng)溫度。
1）甲醛用量：萘磺酸：甲醛1：0.95～1.0，一般取1：0.92； 2）縮合溫度：105～108℃；
3）縮合酸度：28～29%，一般取28.5%；
4）縮合時(shí)間：帶壓為5.5小時(shí)左右，常壓為7小時(shí)左右。
5、中和：縮合物中的磺酸，可以轉(zhuǎn)化為鈉鹽、銨鹽、鉀鹽、鋰鹽，甚至轉(zhuǎn)化為鈣鹽，但常轉(zhuǎn)化為鈉鹽。生產(chǎn)減水劑時(shí)常用NaOH中和。
反應(yīng)物加入NaOH，使硫酸和萘磺酸轉(zhuǎn)化為鈉鹽； H2SO4
Ar-SO2Na2SO4+H2O Ar-SONa+H2O
所得減水劑中含有一定數(shù)量的Na2SO4 ，該減水劑為低濃減水劑。
三、萘系減水劑生產(chǎn)操作步驟：
1、將萘投入反應(yīng)釜，加熱溶化；
2、當(dāng)溫度升至155℃時(shí)，滴加硫酸(2.5小時(shí)），加完酸后溫度在160～165℃保持1小時(shí)；磺化物的總酸度一般為31～32%，磺化結(jié)束后取樣測(cè)定總酸度；
3、使物料溫度降至120℃左右，加水水解半小時(shí)；
4、測(cè)定水解后的物料總酸度，用加水或加酸的方法調(diào)節(jié)物料總酸度至28～29%；
5、繼續(xù)降溫至105～108℃左右，滴加甲醛2.5小時(shí)左右，加完甲醛后升溫至105～110℃，反應(yīng)4小時(shí)；
6、將反應(yīng)物料放入中和桶，用NaOH中和至pH至7～9；
四、生產(chǎn)中有關(guān)問題的處理
1、磺化終點(diǎn)不到：磺化終點(diǎn)是檢驗(yàn)磺化反應(yīng)是否完全，檢驗(yàn)方法： 1）測(cè)酸度；
2）看磺化物是否有油狀物，如酸度符合要求，又無油狀物，則反應(yīng)是完全的，否則是不完全的。原因有：
a）加酸量不足，必需補(bǔ)加酸，再進(jìn)行磺化；
b）反應(yīng)溫度低，必需提高反應(yīng)溫度到160～165℃，延長(zhǎng)保溫時(shí)間； c）保溫時(shí)間不夠，延長(zhǎng)保溫時(shí)間。
2、縮合過程中噴料:常壓縮和時(shí)，若升溫緩慢，溫度不超過100℃，不會(huì)發(fā)生釜內(nèi)物料噴溢事故，反之則會(huì)發(fā)生噴料事故，特別是帶壓縮和更易發(fā)生。
發(fā)生噴料原因有：
1）加甲醛時(shí)溫度過高，一般控制在105～108℃左右； 2）水解后的酸度太高，一般控制在28.5%左右；
3）升溫過急，處理方法是：立即向反應(yīng)釜夾套加入冷卻水，必要時(shí)用冷水澆淋反應(yīng)釜蓋，如果溫度和壓力仍激烈上升時(shí)，則可開啟放料閥門立即放料，否則會(huì)造成嚴(yán)重后果；
4）加甲醛速度過快，應(yīng)緩慢滴加，一般控制在2.5～3個(gè)小時(shí)。 總之，縮合反應(yīng)激烈，一定要小心謹(jǐn)慎。 3、縮合物料固化
在縮合過程中，會(huì)出現(xiàn)物料變稠，致使攪拌困難，甚至停止，而使物料固化在反應(yīng)釜內(nèi)，需要人工清理，還會(huì)造成攪拌器和反應(yīng)釜損壞。避免的方法是：
1）甲醛不能過量； 2）水解后酸度不能過高；
3）加甲醛速度不能過快，一定要緩慢滴加。
如反應(yīng)過程中，發(fā)現(xiàn)物料變稠、攪拌困難時(shí)，需要加入一定量的熱水。 注：
1、水解用水量由下式計(jì)算得出： S1（A+B）=S2（A+B+X）
式中：S1——磺化結(jié)束后測(cè)定的物料總酸度（31～33%）； A——反映釜內(nèi)萘的物料量； B——反應(yīng)釜內(nèi)硫酸的用量； S2——要求控制的總酸度（29%）； X——水解要求的加水量。
2、反應(yīng)釜溢鍋處理辦法：
1）停止加甲醛；2）迅速打開冷卻水冷卻；３）向釜內(nèi)注入冷水；４）
用冷水冷卻釜蓋。
中和操作規(guī)程
由反應(yīng)釜放出至中和罐的物料加堿中和，使放熱反應(yīng)，其過程會(huì)產(chǎn)生大量的水蒸氣，如不加以控制，會(huì)造成溢鍋，因此，中和操作必須按規(guī)程進(jìn)行。
1、反應(yīng)釜物料放出至中和桶后，打開冷卻水冷卻，開動(dòng)攪拌器后，開始緩慢地加入液堿，并時(shí)刻觀察中和情況，避免發(fā)生溢鍋。
2、中和到后期，加堿速度可以稍快，但也要注意觀察，避免發(fā)生溢鍋。 3、中和至將要結(jié)束時(shí)，應(yīng)緩慢加堿，并不斷用pH試紙測(cè)試pH值，使pH值控制在7～8范圍內(nèi)，即可停止加堿。
4、停止加堿后，應(yīng)繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，最終再次測(cè)定pH值，若pH值降低，可以加堿調(diào)節(jié)。
5、中和好的物料可以送至儲(chǔ)罐或濃縮罐。
6、若生產(chǎn)高濃產(chǎn)品，則首先用NaOH中和，至pH值4～5小時(shí)，再用石灰水中和到pH值達(dá)7～9，再加入適量硅藻土作過濾助劑，過濾、濃縮、干燥即可。
溢鍋的處理方法：
溢鍋的主要原因是加堿速度太快所致，發(fā)現(xiàn)有溢鍋現(xiàn)象時(shí)： 1）關(guān)閉加堿閥，停止加堿； 2）停止攪拌；
3）用涼水沖中和桶的外壁，也可向中和桶加入一些冷水，使物料冷卻，恢復(fù)正常后，才能繼續(xù)中和。
質(zhì)量檢測(cè)
原材料進(jìn)廠標(biāo)準(zhǔn)： 1、甲醛：36.8% 2、硫酸：98% 3、液堿：30%，32%
4、工業(yè)萘：98%
干燥崗位安全操作規(guī)程及工藝參數(shù)
1、干燥開工前檢查煤氣、電源是否正常，物料成品罐的液位、溫度是否達(dá)到開工的要求，檢查引風(fēng)機(jī)油位是否正常。
2、觀察除塵器水箱的水位和循環(huán)水泵是否正常。
3、先把霧化機(jī)的油泵、霧化機(jī)和冷卻風(fēng)啟動(dòng)，然后依次開啟引風(fēng)機(jī)、鼓風(fēng)機(jī)、配風(fēng)機(jī)，最后點(diǎn)火升溫，將干燥塔預(yù)熱。
4、當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度升到一定程度后（進(jìn)風(fēng)220度左右，出風(fēng)140度左右）螺桿泵適當(dāng)給料（一期16頻左右，二期11頻左右），隨著溫度的不斷上升，適當(dāng)調(diào)整螺桿泵的變頻。
5、密切觀察接料口出料情況，當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度達(dá)到400度左右時(shí)達(dá)到干燥的最佳溫度，調(diào)整螺桿泵的變頻（一期23頻左右，二期16頻左右）保證正常的含固量。
6、停工時(shí)先停料，不能立即�；�，一定要把給料管里的物料用蒸汽頂入霧化機(jī)甩出來，以防堵塞管道和霧化機(jī)。
7、物料甩凈后方可�；穑袛嗝簹�，當(dāng)萘系高效減水劑生產(chǎn)工藝參數(shù)溫度降到一定程度時(shí)，方可停鼓風(fēng)機(jī)、配風(fēng)機(jī)、最后停引風(fēng)機(jī)。
注：爐膛溫度決不能超過700度。
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