芳烴抽提工藝
芳烴抽提工藝
第一節(jié) 芳烴抽提有關概念
第一文庫網(wǎng)
1、溶劑的選擇對抽提過程來說，溶劑的選擇是十分重要的。選擇一個適合的溶劑是抽提過程能否進行的關鍵。而且，這溶劑要容易回收，公用工程消耗低，腐蝕性要小，所以，選擇溶劑時一般應考慮以下幾個方面： 溶劑的選擇性要足夠大，越大越好；溶劑對芳烴的密度差要大，不易乳化，以利于逆流操作；
溶劑對芳烴的溶解度要大，以降低溶劑量和操作費用；
溶劑本身要有良好的化學穩(wěn)定性，熱穩(wěn)定性和抗氧穩(wěn)定性，不與原料發(fā)生化學反應，這樣才能保證溶劑的循環(huán)使用；
溶劑的沸點與料液的沸點差要大，不生成共沸物，以便于將產(chǎn)品與溶劑用簡單的蒸餾方法加以分離；
溶劑的蒸發(fā)潛熱和比熱要小，以減少溶劑回收時的熱量消耗； 溶劑與料液之間的界面張力要大，以便于液滴的凝聚分層； 溶劑應具有不易發(fā)泡，不易腐蝕設備、無毒、不易爆炸和著火、低廉、來源方便等特點。
溶劑的粘度不易過大，以便于傳質(zhì)。
上述各項中，最主要的指標是溶劑對芳烴的溶解能力和選擇性。 本裝置溶劑為環(huán)丁砜，環(huán)丁砜具有比重大、沸點高、比熱小、熱穩(wěn)
定性強，對碳鋼腐蝕性小等優(yōu)點。環(huán)丁砜是一種高極性溶劑具有優(yōu)良化學性與穩(wěn)定性，能與水混合，也是很多有機化合物與很多普通的聚合物的良好溶劑。
分子式 C4H8SO2
環(huán)丁砜的化學性質(zhì)：環(huán)丁砜一般不與化學品如酸、硫醇和二烯烴等反應，在酸和堿存在下一般不發(fā)生聚合和分解。當環(huán)丁砜與碳酸鈉、醋酸鈉、25%氫氧化鈉水溶液和銅、鐵，在回流溫度下加熱五小時沒有發(fā)現(xiàn)它們之間有反應。
在140~150℃時，環(huán)丁砜與93%硫酸之間發(fā)生一種反應，還能與氯化鋁和硫化氫反應放出氯化氫和硫化氫。
環(huán)丁砜不會被金屬鋅和醋酸式鹽酸還原，然而，環(huán)丁砜可以被氫化鋁鋰還原為硫。
環(huán)丁砜在220℃以下顯示良好的熱穩(wěn)定性，在此溫度時它慢慢地產(chǎn)生二氧化硫和不飽和物（可能是聚合物），使溶液呈棕色。 環(huán)丁砜在200℃進行腐蝕試驗，結果表明對碳鋼的腐蝕作用可以忽略不計（約1mm/年）。
環(huán)丁砜屬微毒性化合物，對皮膚無刺激性，其LD50（50%致死量）的口服毒性對小鼠是500~50000mg/kg，對老鼠是1900~2500ml/kg,對兔子是大于2820ml/kg，對兔子皮膚在環(huán)丁砜中暴露24小時無刺激。
環(huán)丁砜對白土的影響：
抽提產(chǎn)品中所含環(huán)丁砜的濃度〈200ppm，不會影響白土活性，也不會
被白土吸附，只當濃度〉500ppm時才有一些環(huán)丁砜被白土所吸附。如果長期引入白土會失去活性。對于短期通過，則更高的環(huán)丁砜濃度也是也許的。在生產(chǎn)中做了這樣的試驗：將環(huán)丁砜含量為1%的物料加入白土塔處理幾小時，再使低環(huán)丁砜濃度的物料通過白土一段時間，則白土仍然可以恢復活性。一般來講，當達到2000pm劑量時，僅產(chǎn)生微小的影響，提高白土的溫度可以改善這種影響�，F(xiàn)在人們利用白土對環(huán)丁砜的不敏感性，通過減少溶劑回收塔的回流量來節(jié)省公用工程的消耗，據(jù)估計，減少回收塔回流量25%，塔頂餾分中環(huán)丁砜含量在100~200ppm之間，相應使公用工程消耗減少5%。 環(huán)丁砜的裝卸和儲存：環(huán)丁砜是相當容易裝卸和儲存的，在一般情況下只需用碳鋼容器即可儲存，由于環(huán)丁砜中有微量的二氧化硫存在，呈弱酸性（PH=3~4）溶液，在儲存時需加入少量烷基醇胺使PH保持在大于7。由于環(huán)丁砜凝固點較高在27.8℃。為了裝卸和儲存的方便，可加入3%H2O，使其凝固點下降，并將儲存容器給予適當伴熱以防止凝固點下儲存。
2.抽提原料油烴類組成的影響
2.1.抽提原料油烴類組成的影響
一般說來，隨著溶劑中含水量的增加，溶解能力下降，選擇性升高，隨著抽提溫度的升高，溶解能力增加，選擇性下降。
由于芳烴與環(huán)烷烴的選擇性差異比芳烴與烷烴間的差異小，因而原料中環(huán)烷烴含量越高，其分離的困難程度就越大，要求的理論
板數(shù)就愈多。
2.2.抽提原料油的餾分組成的影響
除原料烴組成之外，原料的餾分組成對抽提過程也有很大影響。在芳烴抽提過程中，由于輕質(zhì)具有更高的選擇性，因而原料愈重，芳烴回收率越低，例如原料初餾點由65℃升高至78℃，芳烴回收率由95%將至88%。
初餾點低，表明原料油中輕質(zhì)烴（如烷烴）含量增加，由于輕質(zhì)烴在溶劑中的溶解度比較高，可以置換重質(zhì)非芳烴，而輕質(zhì)非芳烴在汽提塔中很容易被汽提掉，從而有利于芳烴回收率，并能保證芳烴純度。初餾點過高的害處就在于重質(zhì)非芳烴不易被置換出去，若要保證芳烴質(zhì)量，不得不犧牲部分芳烴回收率，所以在生產(chǎn)中實際可能的最高芳烴回收率要稍低一些。但是，原料油初餾點愈低，達到同樣芳烴回收率所需要的溶劑比就愈高，所以原料油的初餾點不易過低，一般保持在65℃為宜。3.操作因素對抽提過程的影響
3.1溫度的影響
抽提過程所以能進行是因為萃取劑加入后形成了兩相區(qū)，因此，兩相區(qū)域的大小對抽提過程的影響是很大的，而兩相區(qū)的大小又與系統(tǒng)的操作溫度有關。
一般說來，溫度的升高將增大溶解度，使兩區(qū)變小。當溫度升高到某些臨界溫度，兩相區(qū)可以消失，成為完全互溶，此時，抽提
分離就無法進行，所以溫度升高對抽提過程顯然是不利的。同時，溫度升高還會使兩相區(qū)的濃度接近，重度差變小，容易產(chǎn)生液泛。溫度降低兩相區(qū)增大，對抽提有利，但降得太低，對有些系統(tǒng)可能產(chǎn)生第二或第三部分互溶的情況，通常碰到的是溶劑與溶質(zhì)之間不再完全互溶，所以，過低的操作溫度對抽提也是不利的。 3.2壓力的影響
壓力對相圖的影響很小，可以忽略。一般總希望采取常壓操作，但為了保證系統(tǒng)在液態(tài)操作，系統(tǒng)的操作壓力必須大于物系的飽
和蒸汽壓，而且，抽提塔操作壓力與界面控制有密切關系。抽提塔應在恒壓下操作，塔內(nèi)的壓力主要保證抽提過程各種烴類在操作溫度下處于液相狀態(tài)，即高于抽提溫度下非芳烴的泡點壓力，否則塔內(nèi)產(chǎn)生汽化現(xiàn)象，會降低抽提效率。壓力本身并不影響芳烴在溶劑中的溶解度，在操作上應防止抽提塔壓力突然波動。
3.3溶劑比的影響
溶劑量與進料量之比稱為溶劑比，即為處理單位進料的溶劑用量。對一定進料量，溶劑比大就意味著設備中循環(huán)的溶劑量增大，溶劑回收裝置的費用增大，但溶劑比對于每個抽提級的分離效能有重要影響，溶劑比大，每級分離效能增大，對于一定要求的分離程度級數(shù)就可減少，或?qū)σ欢ǔ樘嵩O備分離程度可提高，溶質(zhì)回收率也提高。但溶劑比過大，也會增大原溶液在溶劑中的溶解度而影響溶質(zhì)的純度，所以在抽提過程中選擇一適當?shù)娜軇┍仁?/p>
分離就無法進行，所以溫度升高對抽提過程顯然是不利的。同時，溫度升高還會使兩相區(qū)的濃度接近，重度差變小，容易產(chǎn)生液泛。溫度降低兩相區(qū)增大，對抽提有利，但降得太低，對有些系統(tǒng)可能產(chǎn)生第二或第三部分互溶的情況，通常碰到的是溶劑與溶質(zhì)之間不再完全互溶，所以，過低的操作溫度對抽提也是不利的。 3.2壓力的影響
壓力對相圖的影響很小，可以忽略。一般總希望采取常壓操作，但為了保證系統(tǒng)在液態(tài)操作，系統(tǒng)的操作壓力必須大于物系的飽
和蒸汽壓，而且，抽提塔操作壓力與界面控制有密切關系。抽提塔應在恒壓下操作，塔內(nèi)的壓力主要保證抽提過程各種烴類在操作溫度下處于液相狀態(tài)，即高于抽提溫度下非芳烴的泡點壓力，否則塔內(nèi)產(chǎn)生汽化現(xiàn)象，會降低抽提效率。壓力本身并不影響芳烴在溶劑中的溶解度，在操作上應防止抽提塔壓力突然波動。
3.3溶劑比的影響
溶劑量與進料量之比稱為溶劑比，即為處理單位進料的溶劑用量。對一定進料量，溶劑比大就意味著設備中循環(huán)的溶劑量增大，溶劑回收裝置的費用增大，但溶劑比對于每個抽提級的分離效能有重要影響，溶劑比大，每級分離效能增大，對于一定要求的分離程度級數(shù)就可減少，或?qū)σ欢ǔ樘嵩O備分離程度可提高，溶質(zhì)回收率也提高。但溶劑比過大，也會增大原溶液在溶劑中的溶解度而影響溶質(zhì)的純度，所以在抽提過程中選擇一適當?shù)娜軇┍仁?/p>
重要的，抽提裝置的適宜溶劑比一般在4~5之間。
3.4返洗比的影響
回流抽提物量與抽提產(chǎn)品量之比稱為返洗比，它與精餾操作的回流比相似。返洗比增大，達到要求的分離程度所需之級數(shù)可減少，溶劑回收費用增大，返洗比減小，情況正好相反。
在生產(chǎn)中常常采用改變抽提塔兩端溫度的方法，這時由于溶劑對溶質(zhì)溶解度的改變，使原先溶解于溶液中的部分溶質(zhì)釋放出來，起到相當于返洗的作用，可降低返洗比，提高產(chǎn)品純度。
第二節(jié) 抽提工藝調(diào)節(jié)
抽提工藝調(diào)節(jié)必須滿足下列二個主要目的：
得到高純度的產(chǎn)品和高的回收率。
低的公用工程消耗。
本節(jié)討論的內(nèi)容就是如何保證上述二個目的得以實現(xiàn)：
1、溶劑比
我們知道溶劑比是保證芳烴回收率的一個重要手段，但較高的溶劑比對芳烴回收有一定效果，而芳烴的純度則下降，因此，在盡可能多的回收芳烴的同時，還應考慮對芳烴純度的影響，本裝置適宜的溶劑比應是4~5之間。
如果僅僅采用一個主溶劑的話勢必造成很大的浪費，因為主溶劑需要充分的冷卻，才能進入抽提塔頂，同時必定要加大抽提塔的尺寸，一
般是根據(jù)最小需要范圍來設計。
進入汽提塔進料的補加溶劑能起到保證回收塔中芳烴純度的作用，所以，一般是設計得比較高的，而且還能減輕返洗段的'任務，把溶劑加到汽提塔比加到返洗部分的費用要小，新裝置一般不考慮用第二溶劑。
當抽提進料中芳烴含量為50%時，在返洗段會出現(xiàn)溶劑不足而造成烴負荷偏高，此時應適當提高一些主溶劑量，避免第三溶劑進入的復雜化。當富溶劑中烴含量超過25~35%時，考慮采用第二溶劑，當進料中芳烴含量大于80%時，采用第一、二、三溶劑分別進入的方法是適當?shù)摹?/p>
2、抽提塔溫度
選擇抽提塔溫度時，要考慮使之具有更好的選擇性和溶解性，抽提塔溫度升高，提高了溶劑中烴的溶解度，但降低了芳烴與非芳烴之間的選擇性。為了保持穩(wěn)定的操作，抽提塔溫度應保持基本恒定，但當進料的沸程有明顯的變化時，提高抽提塔操作溫度，能改善原料低溶解度的情形，抽提塔溫度應控制在70~80℃之間。
3、抽提塔壓力
抽提塔壓力應定在使塔內(nèi)物料保持在液相狀態(tài)下，同時塔底物料能自壓去汽提塔，抽提塔內(nèi)如發(fā)生汽化現(xiàn)象，會降低抽提的效果及限制塔內(nèi)的流速，但壓力本身不會對抽提塔內(nèi)溶劑的溶解性和選擇性造成影
響，為防止壓力波動應避免進出抽提塔的流速突然變化，塔壓應控制在0.50MPa左右。
4、抽提塔返洗
為了得到符合要求的抽提產(chǎn)品純度，需調(diào)節(jié)返洗液流量，此返洗液量是通過汽提塔頂蒸出物數(shù)量來控制，返洗液的量不能太多，否則會使返洗段里溶劑負荷增大而溶劑的選擇性下降，增加返洗量應同時考慮增加溶劑比，以彌補因增加返洗量而可能引起溶劑選擇性下降的因素。
5、汽提塔的操作
在汽提塔中需完成從富溶劑中除去非芳烴，該塔必須有足夠高的塔頂蒸汽速率來操作，以保證把烷烴和環(huán)烷烴完全除去，當汽提塔進料中烴含量增加時，選擇性下降，此時需補加第二溶劑量以降低進料中烴的濃度。
在汽提塔中易發(fā)生液泛現(xiàn)象，在塔頂夾帶大量的溶劑波及水汽提塔，起泡原因：大致是由于進料中帶有不溶解的烴類，烴濃度過高和設備自壓而引起，為防止起泡，可以使用一種消泡劑進入到富溶劑中去，加入消泡劑的濃度為汽提塔進料量的1~2ppm。
6、回收塔的操作
回收塔是用于從溶劑中分離出抽提物。為了全部除去溶劑中的烴類，
回收塔的塔底溫度與汽提速率應足夠高，但塔底溫度不能太高，以避免溶劑混入抽出物而污染產(chǎn)品純度并增加溶劑損失。塔頂設定足夠高的回流速率以獲得好的分離效果保證抽提物純度。回流液/抽出液之比越高，溶劑損失越低，但公用工程消耗也越大，適宜的回流比在0.3~0.5之間。為防止溶劑的熱分解，該塔采用減壓操作，塔底溫度不能超過溶劑分解溫度200℃。
同時該塔必須保證有足夠的汽提水，汽提水是用來把所有的烴從溶劑中完全汽提出來，汽提水太大造成回收塔熱損失，汽提水太小，烴類將殘留在流入抽提塔的貧溶劑之中，導致芳烴攜帶損失。汽提水量應在稍高于以下二個需求量中的較高的一個，即：此量必須能夠滿足從抽余油中回收溶劑，或者必須能在回收塔里從溶劑中汽提芳烴，一般滿足了汽提水量亦即滿足了洗滌水量。汽提水比（對貧溶劑重量比）控制在0.022左右。
貧溶劑的含水量和含烴量都由該塔操作決定。貧溶劑的含水量取決于回收塔的塔底溫度和壓力，水降低了烴類在溶劑中的溶解度，在貧溶劑中的水一般為0.4～0.8Wt%之間。貧溶劑中的芳烴含量取決于回收塔的溫度，但主要取決于汽提蒸汽/貧溶劑比，大部分裝置為了提高回收率采用了大的汽提汽，同時，降低回收塔的壓力對減少在貧溶劑中的芳烴含量也極為有利。
7、抽余油水洗
離開抽提塔塔頂?shù)某橛嘤鸵话銇碚f含有1%（WT）的環(huán)丁砜，它只需
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