多維氣相色譜法測定催化裂化氣體組成

摘要： 引言催化裂化氣體組成測定是煉油廠中重要的分析項(xiàng)目之一，其組成除含有C?1～C?5等輕烴組分外，還含有H?2、O?2、N?2、CO、CO?2等永久性氣體，常規(guī)方法是利用3臺(tái)氣相色譜儀，一個(gè)樣品3次進(jìn)樣，達(dá)到全組分分離，操作繁瑣且準(zhǔn)確度差。本文介紹的多維氣相色譜法測定催化裂化氣體組成，一個(gè)樣品只需一次進(jìn)樣就能達(dá)到全組分的分離檢測，操作簡便，且重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高。? 2實(shí)驗(yàn)部分? 2.1儀器和色譜柱HP5890Ⅱ型氣相色譜儀；HP3396Ⅱ型積分儀(美國惠普公司)。癸二腈（柱1A 0.6m×3.2mm i.d.：柱1B 9m×3.2mm i.d.）；Porapak Q（柱2 1.8m×3.2mm i.d.）；13X分子篩（柱3 3m×3.2mm i.d. 柱4 1.2m×3.2mm i.d.）。?2.2氣路流程及柱與閥的連接整個(gè)系統(tǒng)分為兩個(gè)氣路，一個(gè)氣路為N?2做載氣氣路，流經(jīng)閥4、柱4，用于分析H?2含量；另一個(gè)氣路是H?2做載氣氣路，流經(jīng)閥1、柱1A、柱1B、閥2、柱2、閥3、柱3，此氣路主要用于分離除H?2以外的組分。? 2.3色譜條件柱箱溫度50℃恒溫；進(jìn)樣口溫度100℃；TCD溫度200℃；閥體溫度75℃；載氣流速 N?2、H?2均為35 ?mＬ/min?；TCD參比氣流速45mＬ/min。? 3結(jié)果與討論? 3.1"反吹"時(shí)間的確定在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間我們設(shè)置閥1"關(guān)"，實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)"反吹"，讓C?6以上組分在其它組分未流出色譜柱進(jìn)入檢測器前先吹出色譜柱，縮短分析時(shí)間。通過試驗(yàn)確定反吹時(shí)間為1.20 min。? 3.2閥切換時(shí)間表的確定先讓樣品只經(jīng)過1A柱和1B柱，定性后，根據(jù)各組分的出峰位置，確定閥的不同狀態(tài)，構(gòu)成閥切換時(shí)間表。具體為在運(yùn)行時(shí)間0.01,0.05,1.20,3.00,3.84,3.86,4.43,15.00,19.00 min分別設(shè)置閥4"開"、閥1"開"、閥1"關(guān)"、閥3"關(guān)"、閥2"關(guān)"、閥3"開"、閥2"開"、閥2"關(guān)"、閥3"關(guān)"。? 3?3各組分校正因子的確定利用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，求得氫氣、氧氣、氮?dú)�、甲烷、一氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、異丁烷、丁�?１、正丁烷、反丁烯－２、順丁烯?２、異戊烷、正戊烷、二氧化碳的體積校正因子分別為1.123,0.0852,0.903,0?683,0.598,0.688,0.679,0.877,0.864,0.876,0.926,0.933,0.939,0.927,1.066,1.078,0.230×１０??－６?。? 3.4基線的調(diào)整〖WTBZ〗樣品運(yùn)行過程中，氫氣檢測之后，要利用色譜儀的信號(hào)切換功能把信號(hào)從通道1切換到通道2，信號(hào)切換時(shí)，基線位置變化很大，利用積分儀的基線調(diào)整功能INTG?#=0，在信號(hào)切換的同一時(shí)間，即運(yùn)行時(shí)間1.00 min時(shí)設(shè)置積分儀時(shí)間程序，使基線基本保持不變，確保其他組分的檢測，使整個(gè)譜圖完整美觀。? 3.5重復(fù)性的考察在上述色譜條件下，對同一樣品進(jìn)行5次重復(fù)測定，各組分的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD均在0.074以下，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均在8％以下，說明方法重復(fù)性好，精密度高。? 3.6樣品的測定在上述色譜分析條件下，對10個(gè)不同的樣品進(jìn)行測定，可檢測共18個(gè)組分，出峰順序?yàn)闅錃�、二氧化碳、丙烷、丙烯、異丁烷、正丁烷、丁�?1、異丁烯、反丁烯?2、異戊烷、順丁烯?2、正戊烷、乙烯、乙烷、氧氣、氮?dú)�、甲烷、一氧化碳�? 4結(jié)論? 綜上所述，我們不難看出，用HP5890Ⅱ氣相色譜儀的多維氣相色譜系統(tǒng)，一臺(tái)儀器一次進(jìn)樣，可以檢測包括碳6以上組分總共19個(gè)組分，通過設(shè)置"反吹"大大縮短了分析時(shí)間，操作方便，方法的重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高，值得推廣應(yīng)用。 作 者： 李文輝   作者單位： 撫順石化分公司石油二廠質(zhì)檢站,  期 刊： 分析化學(xué)  ISTICSCIPKU   Journal： FENXI HUAXUE  年，卷(期)： 2001, 29(6)  分類號(hào)：  

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