微波溶樣在分析化學(xué)樣品前處理中的運(yùn)用論文

　　摘要：樣品預(yù)處理是指在進(jìn)行樣品分析前將能夠影響檢測(cè)結(jié)果的干擾因素進(jìn)行消除，繼而完整的保留被檢測(cè)成分，并促使待檢測(cè)成分得到有效的濃縮以最終獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。樣品預(yù)處理是否理想將會(huì)直接影響測(cè)定結(jié)果的真實(shí)性，所以樣品預(yù)處理方法的研發(fā)成為當(dāng)前熱門議題。文章以微波溶樣技術(shù)作為研究對(duì)象，從其工作原理、特點(diǎn)、在分析化學(xué)樣品前處理中的應(yīng)用加以分析，旨在為樣品預(yù)處理工作提供幫助。

　　關(guān)鍵詞：樣品預(yù)處理；微波溶樣；化學(xué)樣品

　　1微波溶樣工作原理

　　1.1微波特性分析

　　微波是一種頻率在300MHz~300GHz的電磁波，涵蓋了分米波、厘米波、毫米波三種[1]。根據(jù)國(guó)際電信聯(lián)盟組織法、國(guó)際電信聯(lián)盟公約、中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《無(wú)線電管理術(shù)語(yǔ)》和國(guó)際電信聯(lián)盟《無(wú)線電規(guī)則》規(guī)定，醫(yī)學(xué)使用微波頻率為（2450±50）Mhz，所以當(dāng)前全球范圍內(nèi)使用的微波溶樣儀器的頻率均為2450Mhz[2]。在化學(xué)樣品預(yù)處理中微波的工作原理包括穿透、反射、吸收三種。在金屬制品性質(zhì)鑒定中所使用的金屬材料并不能夠吸收微波，金屬離子在受到微波照射后只能做出反射。絕緣體材料相對(duì)于微波而言屬于透明的，微波照射時(shí)能夠輕而易舉的穿透絕緣體材料而向前傳播且在穿透過(guò)程中不會(huì)吸收微波光束亦或是對(duì)其吸收量極低，可以將其忽略。極性分子由于具有永久性的偶極矩，在微波照射時(shí)極性分子隨著微波頻率變化而發(fā)生轉(zhuǎn)向以及相互碰撞摩擦，在此過(guò)程中產(chǎn)生的能量被其所吸收。

　　1.2微波溶樣工作原理

　　通過(guò)對(duì)微波特性展開(kāi)分析可知，微波在不同的材料之中產(chǎn)生不同的變化，所以在化學(xué)樣品預(yù)處理工作中利用其獨(dú)特的特性能夠?qū)⒓韧�使用的灰化法、濕法消化無(wú)法清除的物質(zhì)剝離出來(lái)，大幅提高了化學(xué)樣品的純度。其具體的工作原理包括以下三種：其一，體加熱�；瘜W(xué)樣品置于微波儀器后通過(guò)利用微波穿透時(shí)微波不斷向四周釋放出能量，繼而產(chǎn)生熱效應(yīng)。相較于傳統(tǒng)的加熱方法，微波溶樣能夠促使加熱更加迅速，且熱量傳遞能夠覆蓋在所有的角落，熱量分布更加均勻。其二，過(guò)熱。微波溶樣在通過(guò)含有金屬離子的樣品時(shí)并不會(huì)被其所吸收，而是會(huì)產(chǎn)生反射情形。并且在反射過(guò)程中化學(xué)樣品缺乏形成氣泡的核心，產(chǎn)生的熱量并不會(huì)被其所吸收，溫度隨之增加，誘發(fā)過(guò)熱情形。對(duì)于沸點(diǎn)相對(duì)較低的化學(xué)樣品，在置入密閉的微波容器后很快就能夠?qū)⒑�有的金屬雜質(zhì)分離出來(lái)，便于化學(xué)樣品鑒定工作。其三，攪拌。對(duì)于含有極性分子的化學(xué)樣品，在微波通過(guò)時(shí)產(chǎn)生吸收現(xiàn)象，分子之間在吸收了微波的能量之后將會(huì)不斷發(fā)生相互摩擦以及碰撞，使得試劑與試樣產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)[3]。微波溶樣形成的交變電磁場(chǎng)在不斷的“攪拌”之下使得試樣與試劑化學(xué)反應(yīng)率得到了有效的提高，進(jìn)一步增強(qiáng)微波溶樣的效果。

　　2微波溶樣的特點(diǎn)

　　相較于傳統(tǒng)預(yù)處理方法，微波溶樣具有以下特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)：首先，微波溶樣下化學(xué)樣品分解更加完全。原因在于微波溶樣是在密閉的容器中進(jìn)行，按照需求配置出樣品預(yù)處理需要的酸和溶劑，并在參數(shù)上設(shè)定最佳壓力值以及微波溶樣加熱時(shí)間等參數(shù)后待檢測(cè)樣品即可以在無(wú)損失的前提下實(shí)現(xiàn)徹底的解析。其次，溶樣速度迅速。由于微波溶樣反應(yīng)照射待檢測(cè)樣品以及酸、溶劑之后能量釋放迅速，無(wú)需經(jīng)過(guò)熱傳導(dǎo)即可以滿足化學(xué)反應(yīng)所需溫度，熱量在此過(guò)程中發(fā)生的損失得到了有效回避，目前所開(kāi)展的一般溶樣需要的時(shí)間基本上均控制在了0.5h以內(nèi)。第三，受到的污染少。由于微波溶樣過(guò)程中不與外界空間相接觸，空氣中的雜質(zhì)無(wú)法進(jìn)入到化學(xué)樣品之中，減少了試劑添加過(guò)程中雜質(zhì)元素的干擾。第四，安全性高。所有微波溶樣操作均于密閉容器中進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)人員可以依據(jù)樣品預(yù)處理需求自主設(shè)定加熱溫度、壓力值，使得整個(gè)操作可控性大幅提高，有效的保障了實(shí)驗(yàn)人員的人身安全。第五，經(jīng)濟(jì)性佳。微波溶樣能夠最大程度上消除了溶劑的揮發(fā)，使得整個(gè)操作規(guī)程中溶劑使用劑量大幅降低。加之微波溶樣加熱均勻，時(shí)間短，分析成本得到了有效控制。

　　3微波溶樣在分析化學(xué)樣品前處理中的應(yīng)用

　　3.1冶金化學(xué)樣品中的應(yīng)用

　　冶金是指由礦物質(zhì)中提取出金屬或者是金屬化合物，隨后利用加工工藝將其制備成為具有一定性能及用途的金屬材料的過(guò)程。然而，礦物質(zhì)以及金屬原材料之中大量分布著二氧化硅、氧化鈣、三氧化二鋁、三氧化二鐵的存在且難以溶解，使得形成的金屬中雜質(zhì)成分含量較高，影響其品質(zhì)及金屬性能[4]。特別是鉻鐵礦是目前冶金行業(yè)中公認(rèn)的難溶試樣，既往濕法溶解難以徹底將上述金屬離子解析出來(lái)，化學(xué)樣品鑒定所的結(jié)果與實(shí)際存在著較大的差異性。微波溶樣則是在密閉的容器之中加入磷酸混酸以及助溶劑，利用微波對(duì)其進(jìn)行解析，金屬離子不吸收微波光束，在高溫環(huán)境下發(fā)生沉積，繼而由樣品中解析出來(lái)，化學(xué)樣品的純度得到了有效保障和提高。

　　3.2中藥材雜質(zhì)中的應(yīng)用

　　隨著中醫(yī)的復(fù)興，中成藥逐漸在臨床各種疾病中得到了廣泛的應(yīng)用。然而，目前現(xiàn)有加工工藝以及技術(shù)手段條件下無(wú)法完全做到真空，使得其試樣中含有的錳、鋅、銅、鉛、鉻等。傳統(tǒng)預(yù)處理方法雖然能夠清除一部分金屬離子，但是尚有殘留，使得中藥成分及質(zhì)控結(jié)果科學(xué)性及真實(shí)性較低。而在微波溶樣處理中微波照射產(chǎn)生的高溫環(huán)境下金屬離子因其密度而發(fā)生沉淀，由樣品中解析出來(lái)，在通過(guò)原子吸收光譜法（AtomicAbsorptionSpectroscopy，AAS）即可以對(duì)其待檢測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)定，所得結(jié)果精密度高于傳統(tǒng)預(yù)處理方法[5]。

　　4結(jié)束語(yǔ)

　　綜上所述，在化學(xué)樣品預(yù)處理中微波溶樣具有著傳統(tǒng)預(yù)處理方法無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì)，即：分解更加完全、溶樣速度迅速、受到的污染少、安全性高、經(jīng)濟(jì)性佳。在當(dāng)前較為常見(jiàn)的冶金行業(yè)以及中藥質(zhì)控工作中均能夠取得理想的應(yīng)用效果，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。所以文章認(rèn)定在今后化學(xué)樣品前期處理中可將微波溶樣作為首選預(yù)處理方法加以推廣使用，以獲得更加精確的結(jié)果。

　　參考文獻(xiàn):

　　[1]沈宇，張尼，高小紅，等.微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地球化學(xué)樣品中釩鉻鎳鍺砷[J].巖礦測(cè)試，2014，10（05）：649-654.

　　[2]夏輝，王小強(qiáng)，杜天軍，等.五酸和硝酸微波消解法結(jié)合ICP-OES技術(shù)測(cè)定多金屬礦中多種元素的對(duì)比研究[J].巖礦測(cè)試，2015，17（03）：297-301.

　　[3]高會(huì)艷.ICP-MS和ICP-AES測(cè)定地球化學(xué)勘查樣品及稀土礦石中鈮鉭方法體系的建立[J].巖礦測(cè)試，2014，22（03）：312-320.

　　[4]宋偉嬌，代世峰，趙蕾，等.微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定煤中的硼[J].巖礦測(cè)試，2014，34（03）：327-331.

　　[5]馮歆軼，郭松年，張耀武.微波消解-電感耦合等離子體光譜法測(cè)定預(yù)包裝食品中的鈉含量[J].化學(xué)分析計(jì)量，2014，11（05）：27-29.

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