玉米芯的化工工藝概述論文

　　1草酸的制取

　　（1）在裝有機械攪拌、溫度計、滴液漏斗和導氣管的1000mL四頸磨口瓶中，加入上述水解物和催化劑，開動攪拌使之均勻。然后加入60%的硝酸80mL，溫度控制在60℃左右。

　�。�2）將反應后的淡紅色溶液放入1000mL燒杯中，自然冷卻至室溫后，下層沉淀即為粗制草酸晶體。

　�。�3）母液減壓蒸水至38℃可以重復使用，不需要添加催化劑。

　�。�4）重結晶制得草酸精品（含量99%以上）25g。母液作為下次重結晶時的溶劑循環(huán)使用。

　　2工藝設計

　　設計原則根據(jù)實驗室研究結果，對工業(yè)生產流程進行了工藝設計。設計原則為：以硝酸為催化劑，氧氣為氧化劑，采用尾氣循環(huán)、多級吸收等工藝進行操作。整體工藝原料價廉易得，生產設備、生產工藝較為簡單，操作費用低，環(huán)境友好。草酸質量符合工業(yè)一等品要求。工藝的可行性論證由于生產過程中，硝酸反應后生成的NO和補加的氧氣混合反應生成NO2，可用鼓風機鼓入反應液進行再利用。這樣的生產工藝能使NO充分回收利用，硝酸只起催化劑的作用，真正的氧化劑是氧氣。實際上反應過程中所需的硝酸并不多，反應體系內的物料不會被稀釋，反應后草酸結晶并不受影響。因此，此工藝不僅可行且具有很重要的現(xiàn)實意義。

　　3工藝流程說明

　　氧氣循環(huán)法制備草酸工藝流程圖見圖1。將收購的玉米芯用粉碎機粉碎，用65%的硫酸與粉碎的玉米芯以3∶1的量浸泡3h。將處理好的原料液分別輸送到攪拌反應釜、鼓泡反應釜中，然后把硝酸定量滴加到攪拌反應釜中，反應過程中根據(jù)攪拌反應釜上壓力表的讀數(shù)通入氧氣，攪拌反應釜的溫度控制在60℃左右。攪拌反應釜產生的氮氧化合物通過冷凝器通入鼓泡反應釜中，根據(jù)鼓泡反應釜上壓力表的讀數(shù)通入氧氣。鼓泡反應釜中并沒有HNO3加入，只是導入了反應器中產生的NOX。雖然還有少量的葡萄糖沒有轉化，但從反應的角度來看，產品分離后（結晶）未反應的原料可循環(huán)利用，因此，不會造成原料浪費。這樣可以縮短反應時間，提高效益。經(jīng)多級循環(huán)補加氧氣，取樣分析后即可確定反應完成。根據(jù)工藝要求，把超壓尾氣冷井回收后通入吸收塔用石灰乳的上層清液吸收，回收產生的硝酸鈣溶液。通過實驗室研究，不僅證實了硝酸是“催化劑”的理論，而且通過該工藝很好解決了制備草酸的三廢問題；采用玉米芯—葡萄糖—氧氣的新型工藝，與傳統(tǒng)淀粉工藝相比，僅原料一項每噸就節(jié)約2000余元，具有很高的經(jīng)濟推廣價值。

　　4工藝創(chuàng)新之處

　�。�1）采用氨基磺酸副產物硫酸，濃度55%左右，解決篩選復合催化劑、水解速度問題。

　�。�2）設計雙步反應流程，結合加氧反應，有效利用副產氧化氮，降低了硝酸的消耗。

　�。�3）采用母液循環(huán)技術，減少了硫酸的消耗。

　�。�4）采用消石灰處理廢液，解決了廢酸造成的環(huán)境污染問題

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