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探究樹脂和冬凌草甲素論文
1靜態(tài)吸附解吸附試驗
分別精確稱取0.5g4種干樹脂置于150mL具塞錐形瓶中,再分別加入50mL冬凌草甲素樣品溶液。25℃、110r/min恒溫振蕩至吸附平衡(約12h),利用HPLC法測定并計算各樣品溶液中冬凌草甲素的平衡濃度;離心除去冬凌草甲素溶液后,加入50mL80%的乙醇溶液,25℃、110r/min恒溫振蕩12h,測定洗脫液中冬凌草甲素的濃度,按下列公式計算各項指標(biāo):式中,Qe為樹脂的平衡吸附量,mg/g;V1為冬凌草甲素樣品溶液體積,mL;C0為冬凌草甲素樣品溶液起始濃度,0.486mg/mL;Ce為樣品溶液中冬凌草甲素的平衡濃度,mg/mL;m為干樹脂的質(zhì)量,g;E為樹脂的吸附率,%;D為樹脂的解吸率,%;V2為解吸時加入的乙醇溶液體積,mL;C1為洗脫液中冬凌草甲素的濃度,mg/mL;R為冬凌草甲素的回收率,11%。1.6動態(tài)吸附和洗脫試驗室溫下,冬凌草甲素樣品溶液以一定的流速通過裝有預(yù)處理后的樹脂的層析柱,測定流出液中冬凌草甲素的濃度,考察吸附液流速和進料濃度對樹脂吸附性能的影響,繪制泄漏曲線,確定樹脂的最佳吸附工藝條件。對已吸附冬凌草甲素的樹脂用乙醇溶液進行解吸附試驗,考察洗脫劑流速對樹脂解吸附性能的影響,并繪制解吸曲線,確定最佳洗脫液流速。
2分析
2.1靜態(tài)吸附解吸附特性
2.1.1大孔吸附樹脂的選擇
冬凌草甲素屬于弱極性化合物,根據(jù)類似物吸附類似物的原則,樹脂的極性是影響其吸附性能的重要因素。為了篩選出適合用于冬凌草甲素吸附分離的樹脂,對D-101、DM-130、AB-8和NKA-94種不同極性樹脂的靜態(tài)吸附解吸附性能進行了研究,結(jié)果見表1。從表1可以看出,隨著樹脂極性的增強,4種樹脂的吸附率逐漸升高,而解吸率則逐漸下降,說明樹脂極性越強對冬凌草甲素的吸附作用力越強,而解吸附時則越困難。綜合評價各種樹脂的吸附和解吸附性能,并結(jié)合回收率,AB-8樹脂對冬凌草甲素的分離純化效果最好,故選用AB-8樹脂對冬凌草甲素的分離純化工藝作進一步研究。
2.1.2樹脂的吸附等溫曲線
稱取AB-8樹脂0.5g,置于150mL具塞錐形瓶中,加入50mL不同初始濃度的冬凌草甲素溶液,測定AB-8樹脂分別在25、35和55℃下的平衡吸附濃度Ce,以Ce和Qe分別為橫、縱坐標(biāo)繪制曲線,結(jié)果如圖1所示。由圖1可知,在25~55℃范圍內(nèi)平衡濃度相同時,AB-8樹脂的吸附量隨溫度下降而升高,可判斷冬凌草甲素在AB-8樹脂上的吸附為放熱過程,降低溫度可以促進AB-8樹脂對冬凌草甲素的吸附。因此,本試驗選取吸附溫度為25℃。
2.1.3樹脂的靜態(tài)吸附動力學(xué)曲線
精確稱取1.0gAB-8干樹脂置于150mL具塞錐形瓶中,加入100mL冬凌草甲素乙醇初始溶液,在25℃、110r/min恒溫振蕩。間隔一定時間取3mL(V0)上清液測定冬凌草甲素濃度(Ci),并計算吸附量(Q),經(jīng)i次取樣后,冬凌草甲素濃度(Ci)與吸附量(Q)的計算公式如下[11]:以吸附量Q為縱坐標(biāo)、時間t為橫坐標(biāo)繪制AB-8樹脂對冬凌草甲素的靜態(tài)吸附動力學(xué)曲線如圖2所示。由圖2可以看出,在開始吸附的1.5h內(nèi),吸附量升高很快,2h后開始趨于平緩,3h以后基本不再變化。說明AB-8樹脂對冬凌草甲素的吸附在3h內(nèi)達(dá)到動態(tài)平衡,屬于快速吸附平衡。
2.2動態(tài)吸附-解吸附特性
2.2.1流速對泄漏曲線的影響
進料冬凌草甲素樣品溶液濃度為0.486mg/mL,分別以1、2、3、4BV/h的流速進樣,定時收集流出液,測定流出液中冬凌草甲素的濃度,并繪制泄漏曲線,結(jié)果如圖4所示。由圖4可知,流速較快時,流出液中冬凌草甲素濃度偏高,泄漏率也偏高。隨著流速的減緩,AB-8樹脂對冬凌草甲素的吸附率逐漸升高,這是因為流速低,樹脂與樣品的接觸時間長,傳質(zhì)充分,吸附完全。但流速過小會導(dǎo)致生產(chǎn)效率降低,結(jié)合實際生產(chǎn)的需要,本試驗選定流速為2BV/h。另外,從圖4還可以看出,在流速2BV/h、進料體積約4.5BV時,流出液濃度接近進料濃度的一半,出現(xiàn)嚴(yán)重的泄漏,因此進料體積以4BV為宜。
2.2.2進料濃度對泄漏曲線的影響
圖5為2BV/h流速時不同進料濃度的冬凌草甲素樣品溶液的泄漏曲線。從圖5中可以看出,進料濃度高時,吸附傳質(zhì)速度很高,吸附很快達(dá)到平衡。根據(jù)李坤平[12]的研究,吸附速度存在一個平衡值,吸附速度過快會造成AB-8樹脂對冬凌草甲素的吸附率不高,而進料濃度過低時吸附達(dá)到平衡的時間則很長。綜合吸附率和吸附時間兩方面的因素,本試驗選擇進料濃度為0.486mg/mL。
2.2.3洗脫液流速對解吸附曲線的影響
用80%的乙醇溶液分別以1.0、1.5、2.0和2.5BV/h的流速連續(xù)洗脫已經(jīng)吸附相同量冬凌草甲素的AB-8樹脂,解吸附曲線如圖6所示。從圖6可以看出,不同的洗脫速度對冬凌草甲素的洗脫效果有一定的影響,隨著洗脫劑流速的減緩,洗脫劑洗脫強度逐漸增加,洗脫曲線也逐漸變窄,在實際分離過程中可以提高冬凌草甲素的分離效率。另外,在流速為1.0和1.5BV/h時,洗脫峰的峰形和峰高沒有太大的區(qū)別,而且流速為1.5BV/h時只需3BV的洗脫劑就可以將冬凌草甲素全部洗脫下來。考慮到縮短生產(chǎn)時間的需要,本試驗選用1.5BV/h的流速為洗脫速度。
2.2.4驗證試驗結(jié)果
按照上述優(yōu)化出的最佳動態(tài)吸附-解吸附工藝條件進行驗證試驗,重復(fù)3次,所得冬凌草甲素的平均回收率為78.4%。洗脫液經(jīng)減壓濃縮后加入適量甲醇熱溶解,冷卻后析出冬凌草甲素結(jié)晶,純度為96.0%,重結(jié)晶后純度可達(dá)到99.5%,此時回收率為54.3%。
3小結(jié)與討論
1)通過比較4種大孔吸附樹脂對冬凌草甲素的靜態(tài)吸附和解吸附性能,確定AB-8可以有效地分離純化冬凌草甲素。動態(tài)吸附和解吸附試驗表明,AB-8對冬凌草甲素的回收率為78.4%;用甲醇重結(jié)晶后冬凌草甲素純度達(dá)到99.5%,回收率為54.3%。2)AB-8樹脂純化冬凌草甲素的最佳工藝參數(shù)為吸附時進料濃度0.486mg/mL、流速2BV/h、進樣量4BV;解吸附時80%的乙醇溶液作洗脫劑、流速1.5BV/h、洗脫劑用量3BV。
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