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分析技術(shù)口訣(個人總結(jié))
1.1分析天平分析天平很重要，分析化驗離不了電光天平易操作，電子天平效果好。
天平稱量準(zhǔn)度高，分析誤差能減少。
零點檢查勿忽視，平衡讀數(shù)要牢記。
1.2分析天平零點合格的調(diào)節(jié)和標(biāo)準(zhǔn)
試樣稱量靠天平，天平合格方能用。
零點合格有標(biāo)準(zhǔn)，點四之內(nèi)可使用。
點四之外需調(diào)整，微調(diào)挽手先執(zhí)行。
大調(diào)需用平衡砣，左進(jìn)右出求平衡。
分析天平靈敏度合格的測試
試樣稱量靠天平，天平合格為準(zhǔn)繩，
靈敏度高又標(biāo)準(zhǔn)，加減點二即可行。
測定調(diào)試有捷徑，重心螺母求平衡，
公式計算方法簡，零點靈敏求平衡
1.3有效數(shù)字
有效數(shù)字記錄好，有效位數(shù)勿混淆。
科學(xué)計數(shù)是科學(xué)，四舍六入五雙保。
計算位數(shù)處理好，加減乘除都重要。
方法其實很簡單，位數(shù)都要選最少。
注釋：(1)數(shù)字修約規(guī)則有效數(shù)字的修約采取"四舍六入五成雙
"規(guī)則：運算中棄去不應(yīng)保留的最前面一位數(shù)時，當(dāng)此數(shù)小于或等于4時則舍；當(dāng)此數(shù)大于或等于6時則入；當(dāng)此數(shù)是5，5后面一位為0時，若5前面為奇數(shù)則入，若5前面為偶數(shù)則舍；此數(shù)是5，5后面一位不為0時，不管5前面是奇數(shù)還是偶數(shù)，均入。
(2)數(shù)據(jù)運算規(guī)則有效數(shù)字的運算包括加減、乘除、乘方及開方運算。a、加減運算。在加減運算中，計算結(jié)果所保留的有效數(shù)字位數(shù)，應(yīng)根據(jù)參加運算的各數(shù)據(jù)中小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)來確定。具體運算時，首先確定位數(shù)最少的數(shù)，把小數(shù)點后位數(shù)多于小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)的其他數(shù)據(jù)按照"四舍六入五成雙"規(guī)則進(jìn)行取舍后，再進(jìn)行運算。b.乘除運算。在乘除運算中，計算結(jié)果所保留的有效數(shù)字位數(shù)，應(yīng)根據(jù)參加運算的各數(shù)據(jù)中有效數(shù)字最少的數(shù)來確定。具體運算時，首先確定位數(shù)最少的數(shù)，把小數(shù)點后位數(shù)多于小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)的其他數(shù)據(jù)按照"四舍六入五成雙"規(guī)則進(jìn)行取舍后，并多保留一位數(shù)字，再進(jìn)行運算。c.在乘方、開方運算中，當(dāng)?shù)谝晃挥行?shù)字大于等于8時，有效數(shù)字位數(shù)可以多加一位。如8.84ml的有效數(shù)字可視為四位。
1.4四大滴定方法
酸堿滴定酸度保，氧化還原電位妙。
絡(luò)合滴定需緩沖，沉淀指示很重要。
四大滴定方法好，石化生產(chǎn)它指導(dǎo)。
嚴(yán)謹(jǐn)求實好作風(fēng)，兒戲操作不可要。
1.5酸堿滴定終點的判斷
酸堿滴定測酸堿，終點判斷是關(guān)鍵。
強(qiáng)堿滴酸用酚酞，無變微紅即終點。
滴定不足顏色淺，滴定過量紅色顯。
色深色淺有誤差，剛好微紅屬自然。
酸堿滴定測酸堿，甲基橙紅為首選。
紅變橙色終點到，紅色黃色誤判斷。
終點顏色辨認(rèn)難，滴定到位非一般。
半滴滴定技術(shù)高，溶液揺均仔細(xì)看。
1.6氧化還原滴定法
氧化還原滴定法，兩半反應(yīng)一起抓。
電極電位有變化，大變小來小變大。
兩個電極同樣大，濃度不再起變化。
動態(tài)平衡已建立，滴定終點已到達(dá)。
氧化還原滴定法，生產(chǎn)科技依靠它。
常量分析速度快，指導(dǎo)生產(chǎn)有辦法。
高錳酸鉀溴酸鉀，重鉻酸鉀碘量法。
分析化驗細(xì)鉆研，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確效益大。
1.7高錳酸鉀滴定法
高錳酸鉀滴定法，氧化能力比較大。
調(diào)節(jié)酸性用硫酸，硝酸鹽酸勿用它。
終點自身色變化，淺紅出現(xiàn)即達(dá)到。
弱酸中性不適用，堿性測定更復(fù)雜。
注釋：應(yīng)用高錳酸鉀滴定法時，通常需注意以下事項：
(1)該法中的強(qiáng)酸性介質(zhì)條件通常用硫酸來調(diào)節(jié)。
(2)該法中的強(qiáng)酸性介質(zhì)條件不能用硝酸來調(diào)節(jié)。因為硝酸本身具有氧化性，能夠與被測的還原性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，干擾高錳酸鉀與被測的還原性物質(zhì)之間的反應(yīng)，使該反應(yīng)物確定的計量關(guān)系，無法進(jìn)行計算。(3)該法中的強(qiáng)酸性介質(zhì)條件通常不用鹽酸來調(diào)節(jié)。因為鹽酸的cl-具有還原性，會消耗高錳酸鉀且消耗量不易確定。導(dǎo)致高錳酸鉀與被測的還原性物質(zhì)之間的反應(yīng)，使該反應(yīng)物確定的計量關(guān)系，無法進(jìn)行計算。(4)高錳酸鉀不適用于弱酸性、中性、堿性溶液條件下滴定。
1.8碘量法
碘量滴定應(yīng)用廣，淀粉指示方法強(qiáng)。
微酸溶液可滴定，中性介質(zhì)也無妨。
碘量滴定需避光，防止揮發(fā)來定量。
淀粉指示藍(lán)色顯，滴加適時并適量。
注釋：I2是一種較弱的氧化劑，能滴定較強(qiáng)的還原劑；而I-是一種中等強(qiáng)度的還原劑，能滴定許多氧化劑。所以碘量法既可以滴定還原劑也可以滴定氧化劑。(1)滴定終點反應(yīng)：a、直接滴定法淀粉+I2=淀粉-I2吸附化合物(無色--藍(lán)色)b、間接滴定法淀粉-I2吸附化合物=淀粉+I-(藍(lán)色--無色)(2)注意事項：a、直接碘量法和間接碘量法均適宜于弱酸性介質(zhì)和中性介質(zhì)。b、直接碘量法和間接碘量法不能在強(qiáng)酸性介質(zhì)中進(jìn)行。直接滴定法：在強(qiáng)酸性溶液和光照下，I-容易被空氣中的O2所氧化產(chǎn)生滴定誤差。4 I-+4H++O2=2 I2+2H2O(光照或強(qiáng)酸)也不能在堿性介質(zhì)中進(jìn)行，I2容易歧化反應(yīng)。淀粉指示劑應(yīng)在接近滴定終點時加入。間接碘量法：在強(qiáng)酸性溶液中，硫代硫酸鈉容易發(fā)生歧化反應(yīng)。也不能在堿性溶液中進(jìn)行，在堿性溶液中，I2與Na2S2O3容易發(fā)生副反應(yīng)。
1.9碘量法計算
直接間接碘量法，氧化還原都不差。
直接測定還原劑，間接本身被氧化。
淀粉指示專屬法，藍(lán)色變化終點達(dá)。
淀粉適時并適量，操作不當(dāng)誤差大。
2.0重鉻酸鉀滴定法
重鉻酸鉀滴定法，基準(zhǔn)物質(zhì)易純化。
標(biāo)準(zhǔn)溶液性穩(wěn)定，長期使用無變化。
鹽酸介質(zhì)適用它，測定亞鐵有辦法。
還原物質(zhì)能測定，有機(jī)組分也用它。
重鉻酸鉀滴定法的特點
(1)K2Cr2O7容易提純，在140-1500C干燥后，能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2))K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液非常穩(wěn)定，可長期保存。(3)因為)K2Cr2O7的氧化能力沒有KMnO4強(qiáng)，在室溫和稀HCI介質(zhì)條件下不與Cl-作用,所以重鉻酸鉀滴定法可使用稀HCI作為介質(zhì)。(4)在酸性條件下，K2Cr2O7與還原性物質(zhì)反應(yīng)時，總是轉(zhuǎn)化為Cr3+
重鉻酸鉀滴定法也有一些局限性：(1)有些還原性物質(zhì)與K2Cr2O7反應(yīng)時，其反應(yīng)速率較慢，應(yīng)此不適合用K2Cr2O7滴定法進(jìn)行滴定。(2)重鉻酸鉀滴定法不能在濃HCI介質(zhì)中進(jìn)行。因為K2Cr2O7能部分或全部被還原。(3)重鉻酸鉀滴定法不能在較高溫度條件下進(jìn)行，因為在將溶液煮佛時K2Cr2O7能部分被還原。
雖然K2Cr2O7溶液的顏色是橙色，而Cr3+溶液的顏色是綠色，但因為顏色變化不明顯，故K2Cr2O7不能作自身指示劑，在重鉻酸鉀滴定中，一般選用二苯胺磺酸鈉作指示劑。
2.1絡(luò)合滴定法
絡(luò)合滴定分析法，EDTA試劑佳。
金屬離子能測定，操作簡便不復(fù)雜。
滴定之中氫變化，緩沖溶液抑制它。
鉻黑T作指示劑，紅藍(lán)互變終點達(dá)。
注釋：反應(yīng)用于絡(luò)合滴定的條件(1)形成的絡(luò)合物要相當(dāng)?shù)姆�(wěn)定，否則不易得到明顯的滴定終點。(2)在一定反應(yīng)條件下，配位數(shù)必須固定。(3)絡(luò)合反應(yīng)迅速。(4)要有適當(dāng)?shù)闹甘緞┗騼x器指示滴定終點。EDTA是乙二胺四乙酸的簡稱。是一個四元有機(jī)弱酸。
HOOC-H2C H2C-COOH N-CH2-CH2-N HOOC-H2C H2C-COOH(EDTA分子式)
2.2 EDTA絡(luò)合滴定法
EDTA絡(luò)合劑，四元弱酸屬有機(jī)。
形成穩(wěn)定絡(luò)合物，金屬正價大于一。
反應(yīng)優(yōu)點一比一，有色無色都可以。
控制酸度是關(guān)鍵，產(chǎn)物易溶沒問題。
注釋：EDTA絡(luò)合物具有以下特點(1)EDTA與不同價態(tài)的金屬離子形成絡(luò)合物時，一般絡(luò)合比都是1：1.。(2)EDTA與金屬離子形成絡(luò)合物的穩(wěn)定性與金屬離子的價態(tài)有關(guān)。一般情況下，大于+1價的金屬離子與EDTA形成的絡(luò)合物都比較穩(wěn)定，可進(jìn)行絡(luò)合滴定。(3)EDDTA與大多數(shù)金屬離子形成絡(luò)合物的反應(yīng)都在瞬間完成。某些離子如Cr3+、Fe3+、Al3+在室溫下反應(yīng)較慢，加熱可使反應(yīng)迅速完成。(4)EDTA與金屬離子形成的絡(luò)合物易溶入水。而且，EDTA與有色金屬離子形成的絡(luò)合物是有色的，EDTA與無色金屬離子形成的絡(luò)合物是無色的。(5)EDTA與金屬離子形成的絡(luò)合物的絡(luò)合能力與溶液的酸度有關(guān)。
2.3 EDTA的絡(luò)合能力
EDTA四元酸，五種形式常相伴。
Y4絡(luò)合能力強(qiáng)，其他形式很一般。
金屬離子測完全，控制溶液最高酸。
排除干擾能測定，掩蔽氧化和沉淀。
注釋：EDTA總是以H4Y、H3Y-、H2Y2-、HY3-、Y4-五種形式存在于水溶液中，但在不同PH值條件下各種形式濃度也不同。在這五種形式中，Y4-絡(luò)合能力最強(qiáng)，能與金屬離子直接發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)。溶液的酸度越低(PH值越大)，Y4-的分配比就越大，EDTA絡(luò)合能力越強(qiáng)，溶液的酸度越高(PH值越小)，Y4-的分配比就越小，EDTA絡(luò)合能力越弱。EDTA絡(luò)合滴定法適合在較低的溶液中進(jìn)行。
2.4鉻黑T指示劑
鉻黑T作指示劑，測金屬時時依據(jù)。
負(fù)二酸根顯藍(lán)色，絡(luò)合顏色是紅的。
適宜PH十左右，藍(lán)紅互變勿再滴。
半滴滴定好方法，控制耗量沒問題。
注釋：在絡(luò)合滴定中，鉻黑T指示劑最適宜的酸度是PH=9.0-10.5.
當(dāng)溶液顏色由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色時即為滴定終點。
2.5絡(luò)合滴定法的方式和應(yīng)用
絡(luò)合滴定有三法，直滴反滴置換它。
金屬離子能分析，酸根測定有辦法。
EDTA試劑佳，絡(luò)合范圍寬廣大。
離子共存有干擾，測定操作變復(fù)雜。
排除干擾簡單化，調(diào)節(jié)酸度首選法。
利用掩蔽可湊效，采用沉淀排除它。
氧化還原好辦法，離子價態(tài)起變化。
干擾消除易測定，方法聯(lián)合效果佳。
絡(luò)合滴定法的方式有直接滴定、間接滴定、和置換滴定三種。(1)直接滴定滿足的條件：a、lgKMN>=8并且反應(yīng)速率足夠快。(2)在選定的滴定條件下，有合適的金屬指示劑指示滴定終點，而且不受共存離子的干擾。(3)在所選用的滴定條件下，被測組分不發(fā)生水解或沉淀反應(yīng)，必要時能夠通過加入掩蔽劑、沉淀劑、氧化還原劑等輔助手段來防止水解、沉淀等的干擾，使絡(luò)合滴定能夠順利進(jìn)行。例如：在PH=1的溶液中滴定Zr4+，在PH=2-3的溶液中滴定Fe3+、Bi3+、Th4+、Hg2+、在PH=4-5的溶液中滴定Zn2+、Pb2+、Cd2+、Cu2+及稀土金屬元素，在PH=10的溶液中滴定Mg2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Cd2+，在PH=10的溶液中滴定Ca2+等，均可用EDTA直接滴定法滴定
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