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物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告《固體比表面的測(cè)定――BET法》
我們眼下的社會(huì)，需要使用報(bào)告的情況越來越多，報(bào)告中提到的所有信息應(yīng)該是準(zhǔn)確無誤的。寫起報(bào)告來就毫無頭緒？以下是小編收集整理的物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告《固體比表面的測(cè)定――BET法》，僅供參考，大家一起來看看吧。
一,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?
1、學(xué)會(huì)用BET法測(cè)定活性碳的比表面的方法、
2、了解BET多分子層吸附理論的基本假設(shè)和BET法測(cè)定固體比表面積的基本原理
3、掌握BET法固體比表面的測(cè)定方法及掌握比表面測(cè)定儀的工作原理和相關(guān)測(cè)定軟件的操作、
二,實(shí)驗(yàn)原理
氣相色譜法是建立在BET多分子層吸附理論基礎(chǔ)上的一種測(cè)定多孔物質(zhì)比表面的方式,常用BET公式為: )-1 + P (C-1)/ P0 VmC
上式表述恒溫條件下,吸附量與吸附質(zhì)相對(duì)壓力之間的關(guān)系、
式中V是平衡壓力為P時(shí)的吸附量,P0為實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)的氣體飽和蒸汽壓,Vm是第一層蓋滿時(shí)的吸附量,C為常數(shù)、因此式包含Vm和C兩個(gè)常數(shù),也稱BET二常數(shù)方程、它將欲求量Vm與可測(cè)量的參數(shù)C,P聯(lián)系起來、
上式是一個(gè)一般的直線方程,如果服從這一方程,
則以P/[V(P0-P)]對(duì)P/ P0作圖應(yīng)得一條直線,而由直線得斜率(C-1)/VmC和直線在縱軸上得截?fù)?jù)1/VmC就可求得Vm、
則待測(cè)樣品得比表面積為:
S= VmNAσA/ (22400m)
其中NA為阿伏加德羅常數(shù);m為樣品質(zhì)量(單位:g); σm為每一個(gè)被吸附分子在吸附劑表面上所占有得面積,σm的值可以從在液態(tài)是的密堆積(每1分子有12個(gè)緊鄰分子)計(jì)算得到、計(jì)算時(shí)假定在表面上被吸附的分子以六方密堆積的方式排列,對(duì)整個(gè)吸附層空間來說,其重復(fù)單位為正六面體,據(jù)此計(jì)算出常用的吸附質(zhì)N2的σm=0、162nm2、
現(xiàn)在在液氮溫度下測(cè)定氮?dú)獾奈搅康姆椒ㄊ亲钇毡榈姆椒?國(guó)際公認(rèn)的σm的值是0、162nm2、
本實(shí)驗(yàn)通過計(jì)算機(jī)控制色譜法測(cè)出待測(cè)樣品所具有的表面積、
三,實(shí)驗(yàn)試劑和儀器
比表面測(cè)定儀,液氮,高純氮,氫氣、皂膜流量計(jì),保溫杯、
四:實(shí)驗(yàn)步驟
(一)準(zhǔn)備工作
1,按逆時(shí)針方向?qū)⒈缺砻鏈y(cè)定儀面板上氮?dú)夥�(wěn)壓閥和氫氣穩(wěn)壓閥旋至放松位置(此時(shí)氣路處于關(guān)閉狀態(tài))、
2,將氮?dú)怃撈可系臏p壓閥按逆時(shí)針方向旋至放松位置(此時(shí)處于關(guān)閉狀態(tài)),打開鋼瓶主閥,然后按順時(shí)針方向緩慢打開減壓閥至減壓表壓力為0、2MPa,同法打開氫氣鋼瓶(注意鋼瓶表頭的正面不許站人,以免萬一表盤沖出傷人)、
3,按順時(shí)針方向緩慢打開比表面儀面板上氮?dú)夥�(wěn)壓閥和氫氣穩(wěn)壓閥至氣體壓力為0、1MPa、
4,將皂膜流量計(jì)與儀器面板上放空1口連接,將氮?dú)庾枇﹂y下方的1號(hào)拉桿拉出,測(cè)量氮?dú)獾牧魉?用氮?dú)庾枇﹂y調(diào)節(jié)氮?dú)獾牧魉贋?ml/min,然后將1號(hào)拉桿推入、
5,將皂膜流量計(jì)與儀器面板上放空2口連接,將氫氣阻力閥下方的2號(hào)拉桿拉出,測(cè)量氫氣的流速,用氫氣阻力閥調(diào)節(jié)氫氣的流速為36ml/min,然后將2號(hào)拉桿推入、
6,打開比表面測(cè)定儀主機(jī)面板上的電源開關(guān),調(diào)節(jié)電流調(diào)節(jié)旋鈕至橋路電流為120mA,啟電腦,雙擊桌面上Pioneer圖標(biāo)啟動(dòng)軟件、觀察基線、
(二)測(cè)量工作
1,將液氮從液氮鋼瓶中到入保溫杯中(液面距杯口約2cm,并嚴(yán)格注意安全),待樣品管冷卻后,用裝有液氮的保溫杯套上樣品管,并將保溫杯固定好、觀察基線走勢(shì),當(dāng)出現(xiàn)吸附峰,然后記錄曲線返回基線后,擊調(diào)零按鈕和測(cè)量按鈕,然后將保溫杯從樣品管上取下,觀察脫附曲線、當(dāng)桌面彈出報(bào)告時(shí),選擇與之比較的標(biāo)準(zhǔn)參數(shù),然后記錄(打印)結(jié)果(若不能自動(dòng)彈出報(bào)告,則擊手切按鈕,在然后在譜圖上選取積分區(qū)間,得到報(bào)告結(jié)果)、重復(fù)該步驟平行測(cè)量三次,取平均值為樣品的比表面積、
2、實(shí)驗(yàn)完成后,按順序(1)關(guān)閉測(cè)量軟件,(2)電腦,(3)將比表面儀面板上電流調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)至電流為80mA后,關(guān)閉電源開關(guān),(4)關(guān)閉氫氣鋼瓶和氮?dú)怃撈可系闹鏖y門(注意勿將各減壓閥和穩(wěn)壓閥關(guān)閉)、(5)將插線板電源關(guān)閉、
操作注意事項(xiàng)
1、比表面測(cè)定儀主機(jī)板上的粗調(diào),細(xì)調(diào)和調(diào)池旋鈕已固定,不要再動(dòng);
2、打開鋼瓶時(shí),表頭正面不要站人,以免氣體將表盤沖出傷人;
3、使用液氮時(shí)要十分小心,不可劇烈震蕩保溫杯,也不要將保溫杯蓋子蓋緊;
4、將保溫杯放入樣品管或者取下時(shí)動(dòng)作要緩慢,以免溫度變化太快使樣品管炸裂;
5、關(guān)閉鋼瓶主閥時(shí),不可將各減壓閥關(guān)閉;
五:數(shù)據(jù)記錄及處理:
樣品序號(hào)
重量(mg)
表面積(m2/g)
峰面積(m2/g)
標(biāo)準(zhǔn)樣品
70
200
1660630
樣品1
70
199、241
1626622
樣品2
70
198、646
1621763
樣品均值
70
198、944
1624192、5
樣品表面積的平均值為(199、241+198、646)/2= 198、944m2/g
相對(duì)誤差為: (198、944-200、00)/200、00=-0、0078)
六,誤差分析
(1)調(diào)零時(shí)出現(xiàn)問題,出峰時(shí),基線沒有從零開始,然后處理不當(dāng);
(2)取出裝有液氮的保溫杯時(shí),基線還未開始掃描、
(3)脫附時(shí)溫度較低,出現(xiàn)拖尾、通常認(rèn)為滯后現(xiàn)象是由多孔結(jié)構(gòu)造成,而且大多數(shù)情況下脫附的熱力學(xué)平衡更完全、
七,注意事項(xiàng)
1,打開鋼瓶時(shí)鋼瓶表頭的正面不許站人,以免表盤沖出傷人;
2,液氮時(shí)要十分小心,切不可劇烈震蕩保溫杯也不可將保溫杯蓋子蓋緊;
2,注意開關(guān)閥門,旋紐的轉(zhuǎn)動(dòng)方向;
3,鋼瓶主閥時(shí),注意勿將各減壓閥和穩(wěn)壓閥關(guān)閉;
4,測(cè)量時(shí)注意計(jì)算機(jī)操作:在吸附時(shí)不點(diǎn)測(cè)量按紐,當(dāng)吸附完畢拿下液氮準(zhǔn)備脫附時(shí)再點(diǎn)調(diào)零,測(cè)量,進(jìn)入測(cè)量吸附量的階段;
5,嚴(yán)格按照順序關(guān)閉儀器、
6,BET公式只適用于比壓約在所不惜、0、05-0、35之間,這是因?yàn)樵谕茖?dǎo)公式時(shí),假定是多層的物理吸附,當(dāng)比壓小于0、05時(shí),壓力太小,建立不起多層物理吸附,甚至連單分子層吸附也未形成,表面的不均勻性就顯得突出;在比壓大于0、35時(shí),由于毛細(xì)凝聚變得顯著起來,因而破壞了多層物理吸附平衡、
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